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專利號:200810053277
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以鎳/鈦催化劑原位化學氣相沉積法制備碳納米管的方法

本發明公開了一種以鎳/鈦催化劑原位化學氣相沉積法制備碳納米管的方法。過程為:以六水硝酸鎳和鈦粉為原料按一定質量比采用沉積-沉淀法制備催化劑前驅體NiO/Ti,將NiO/Ti置于管式爐中以氫氣為還原氣,以氮氣或氬氣為載氣和甲烷為反應氣采用原位化學氣相沉積法在不同反應條件下合成碳納米管。本發明具以下優點:催化劑鎳含量可精確確定,能對碳納米管的產率加以控制;發明所得到的碳納米管分散性較好,尺寸均勻;催化劑和產物碳納米管的制備過程簡單可行。

以鎳/鈦催化劑原位化學氣相沉積法制備碳納米管的方法

一種以鎳/鈦催化劑原位化學氣相沉積法制備碳納米管的方法,其特征在于包括以下過程:    1)沉積-沉淀法制備Ni/Ti催化劑前驅體    將六水硝酸鎳和鈦粉按質量比為(0.15-0.37)∶1的比例加入到去離子水中,配制成濃度為0.033-0.08mol/L含有鈦粉的六水硝酸鎳溶液,在磁力攪拌下向溶液中滴加濃度為2.63-6.41mol/L氫氧化鈉溶液至溶液呈中性,將所得溶液靜置20h-24h后抽濾,制得Ni(OH)↓[2]/Ti二元膠體;將該Ni(OH)↓[2]/Ti二元膠體在100℃-120℃下脫水,隨后將樣品置于管式爐中,在氮氣或氬氣氛圍中以10-12℃/min的升溫速度從室溫升溫至300℃,保溫2-2.5h,隨后仍以10-12℃/min的升溫速度從300℃升溫至400℃,保溫2-2.5h,最后將樣品在氮氣或氬氣氣氛中隨爐冷卻至室溫,得到鎳/鈦催化劑前驅體NiO/Ti;    2)化學氣相沉積法制備碳納米管    將步驟1)制得的鎳/鈦催化劑前驅體粉末均勻鋪于石英舟中,再將石英舟置于管式爐恒溫區;通入氬氣或氮氣保護,然后反應器以10-12℃/min的升溫速率由室溫升溫至450℃-500℃,然后以100-120ml/min向管式爐內通入氫氣,通氫氣時間為2-2.5h,隨后在氬氣或氮氣氛圍下冷卻至室溫,此時得到鎳/鈦催化劑粉末,將鎳/鈦催化劑粉末置于管式爐石英舟中在氬氣或氮氣氣氛中以10-12℃/min的升溫速率升溫至450℃-600℃,之后通入甲烷作為碳源,氬氣或氮氣作為載氣的混合氣體,其中V↓[Ar/N2]∶V↓[CH4]=(9-0)∶1,混合氣體通入管式爐的流速為60-600ml/min,反應時間為15min-1h,在450℃-600℃下進行碳納米管生長,之后反應物在氬氣或氮氣氛圍內冷卻至室溫,得到產物碳納米管。
 


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專利號: 200810053277
申請日: 2008年5月28日
公開/公告日: 2008年10月8日
授權公告日:
申請人/專利權人: 天津大學
國家/省市: 天津(12)
郵編: 300072
發明/設計人: 趙乃勤、王穎
代理人: 趙敬
專利代理機構: (12207)
專利代理機構地址: ()
專利類型: 發明
公開號: 101279729
公告日:
授權日:
公告號: 000000000
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附圖數: 1
頁數: 5
權利要求項數: 1
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